Определение водостойкости: ГОСТ 10134.1-2017 Стекло и изделия из него. Методы определения химической стойкости. Определение водостойкости при 98 °С

Содержание

ГОСТ 10134.1-2017 Стекло и изделия из него. Методы определения химической стойкости. Определение водостойкости при 98 °С

Текст ГОСТ 10134.1-2017 Стекло и изделия из него. Методы определения химической стойкости. Определение водостойкости при 98 °С

ГОСТ 10134.1-2017

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТЕКЛО И ИЗДЕЛИЯ ИЗ НЕГО

Методы определения химической стойкости. Определение водостойкости при 98°С

Glass and glass products. Methods for determination of chemical resistance. Determination of hydrolytic resistance at 98°C

МКС 81.040.01

Дата введения 2019-03-01

Предисловие

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Институт стекла», Техническим комитетом по стандартизации ТК 41 «Стекло»

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 сентября 2017 г. N 103-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 марта 2018 г. N 153-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10134.1-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2019 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 10134.1-82

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2018 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стекло и изделия из него (далее — стекло) и устанавливает два метода (метод А и метод Б) определения водостойкости при температуре 98°С:

— метод А распространяется на стекло, содержащее оксиды щелочных металлов;

— метод Б распространяется на стекло, не содержащее оксиды щелочных металлов.

Настоящий стандарт не распространяется на оптическое, кварцевое, электровакуумное стекло, стеклянную тару, медицинское стекло, а также другие виды стекол, для которых установлены иные методы определения водостойкости.

Метод, установленный в настоящем стандарте, применяют при проведении сертификационных, приемо-сдаточных, периодических, исследовательских, контрольных и других видов испытаний.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4919.1-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 4919.2-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10134.0-2017 Стекло и изделия из него. Методы определения химической стойкости. Общие требования

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
_______________
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 32539-2013 Стекло и изделия из него. Термины и определения

ГОСТ OIML R 111-1-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов , , , , , , , и . Часть 1. Метрологические и технические требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 32539, а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1 водостойкость стекла: Способность поверхности стекла оказывать длительное сопротивление разрушающему действию воды.

4 Общие требования

4.1 Общие требования к методам определения водостойкости — по ГОСТ 10134.0.

4.2 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже установленных, а также реактивов и лабораторной посуды, по качеству соответствующих указанным.

4.3 Результаты определения водостойкости по методам А и Б сопоставимы для стекол плотностью (2,4±0,2) г/см при использовании для испытаний проб стекла толщиной не менее 1,5 мм. Если фактическая плотность стекла отличается от указанной плотности, то для испытания берут навеску, соответствующую 0,83.

В протоколе испытаний указывают фактическую плотность и толщину стекла.

5 Средства измерений, аппаратура, реактивы и растворы

5.1 При определении водостойкости стекла используют:

— баню водяную, обеспечивающую:

— температуру воды не выше 100°С,

— поддержание температуры (98,0±0,5)°С и (20±2)°С;

— термометр по ГОСТ 28498 с погрешностью измерения не более 2°С и диапазоном, обеспечивающим измерение температуры до 100°С;

— электроплитку по ГОСТ 14919;

— сита с сетками контрольными 0315, 05, 08 и 1 по ГОСТ 6613;

— магнит;

— весы по ГОСТ 24104;

— набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1;

— шкаф сушильный, обеспечивающий:

— температуру 150°С,

— поддержание температуры с погрешностью ±2°С;

— печь муфельную, обеспечивающую:

— температуру 500°С,

— поддержание температуры с погрешностью ±2°С;

— установку, схема которой приведена на рисунке 1;

— бюретки номинальной вместимостью 1 см с ценой деления 0,01 см и номинальной вместимостью 10 см с ценой деления 0,05 см по ГОСТ 29251;

— пипетки номинальной вместимостью 1 и 25 см по ГОСТ 29169;

— колбы мерные по ГОСТ 1770 номинальной вместимостью 50 см с пришлифованной пробкой;

— колбы Кн-1-2-100 ТХС, Кн-1-2-250 ТХС по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

— стаканчик для взвешивания по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

— стакан стеклянный по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

— тигель фарфоровый по ГОСТ 9147;

— воронки стеклянные по ГОСТ 25336;

— холодильник по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

— эксикатор по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

— pH-метр с точностью измерения до 0,02 pH;

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

— кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации, равной моль/дм;

— спирт этиловый технический по ГОСТ 17299;

— ацетон по ГОСТ 2603;

— раствор метиловый красный (индикатор) спиртовой, приготовленный по ГОСТ 4919. 1;

— раствор буферный pH 5,5, приготовленный по ГОСТ 4919.2;

— фильтр обеззоленный «синяя лента».

(Поправка. ИУС N 9-2018).

5.2 Приготовление буферного раствора

Для приготовления фосфатно-цитратного буферного раствора pH 5,5 берут 92,8 см 0,1 М раствора лимонной кислоты, приготовленного по ГОСТ 4919.2, и 107,2 см 0,2 М раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, приготовленного по ГОСТ 4919.2.

6 Определение водостойкости стекла. Метод А

6.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в воздействии дистиллированной воды при температуре 98°С на измельченное стекло и определении расхода раствора соляной кислоты молярной концентрации, равной моль/дм при титровании.

6.2 Проведение испытания

6.2.1 В коническую колбу вместимостью 250 см помещают пробу измельченного стекла, приготовленную по 4.1.1-4.1.3 ГОСТ 10134.0, и удаляют прилипшие частицы пыли шестикратной декантацией, используя каждый раз по 30 см ацетона или этилового спирта. Для удаления остатков ацетона или спирта колбу помещают на предварительно нагретую до температуры 70°С и затем выключенную электроплитку. После испарения всего ацетона или спирта колбу с измельченным стеклом выдерживают в течение 20 мин в сушильном шкафу при температуре (140±2)°С. После извлечения колбы из сушильного шкафа измельченное стекло пересыпают в стаканчик для взвешивания, охлаждают в эксикаторе и закрывают его.

6.2.2 При выполнении работ следует соблюдать требования безопасности по 4.3 ГОСТ 10134.0.

6.2.3 Из приготовленной пробы отбирают и взвешивают с учетом 4.3 три навески массой по 2,000 г. Каждую навеску помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки дистиллированной водой и распределяют измельченное стекло по поверхности основания колб. Одновременно проводят два контрольных испытания (растворы без пробы стекла).

Все колбы без пробок погружают выше меток (до середины горловины) в водяную баню с температурой (98,0±0,5)°С. Через 5 мин колбы закрывают пробками.

Нагревают колбы при температуре (98,0±0,5)°С в течение 60 мин от момента погружения в баню.

Затем колбы вынимают, открывают и после охлаждения в водяной бане до температуры (20±2)°С доливают дистиллированной водой до метки. Содержимое в колбах тщательно перемешивают и оставляют до осаждения стекла.

6.2.4 Из каждой колбы пипеткой отбирают по 25 см раствора в конические колбы вместимостью 100 см, прибавляют 0,1 см метилового красного раствора (индикатор) и титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации, равной моль/дм, до перехода окраски раствора от желтой к красно-оранжевой.

Готовят 25 см буферного раствора с 0,1 см индикатора, и окончание титрования определяют по совпадению цветовых оттенков приготовленного буферного раствора с индикатором и титруемых растворов. Все три раствора с пробами стекла и растворы контрольных испытаний титруют одинаковым способом.

7 Определение водостойкости стекла. Метод Б

7.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в воздействии дистиллированной воды при температуре 98°С на измельченное стекло и определении отношения потери массы стекла после испытания к его массе до испытания.

7.2 Проведение испытания

7.2.1 Испытание проводят с использованием установки, пример которой показан на рисунке 1.

Рисунок 1 — Схема установки для определения водостойкости при температуре 98°С

1 — U-образная трубка, 2 — муфта, 3 — холодильник, 4 — реакционный сосуд, 5 — мешалка

Рисунок 1 — Схема установки для определения водостойкости при температуре 98°С

В стеклянном стакане предварительно подогревают 100 см дистиллированной воды до температуры от 65°С до 70°С. Включают холодильник 3 установки, засыпают пробу измельченного стекла массой от 8 до 10 г в сосуд 4, вливают в него подогретую дистиллированную воду, закрывают отверстие реакционного сосуда и устанавливают его в кипящую водяную баню.

Уровень воды в бане должен быть выше уровня жидкости в реакционном сосуде.

Наливают в водяной затвор реакционного сосуда дистиллированную воду до середины высоты затвора. Нагревают реакционный сосуд в течение 5 ч от момента погружения в водяную баню.

В течение всего периода нагревания уровень воды в бане должен быть постоянным. Затем отставляют водяную баню, через 5-10 мин выключают холодильник 3, вытирают снаружи сосуд. Реакционный сосуд отсоединяют от холодильника 3, протирают края снаружи фильтровальной бумагой, и сливают из него как можно полнее воду, пропуская ее через обеззоленный фильтр. Одновременно сливают в воронку дистиллированную воду из затвора. Оставшуюся в реакционном сосуде пробу стекла подвергают шестикратной декантации, используя каждый раз по 10 см ацетона или этилового спирта.

После каждого промывания ацетон или спирт сливают на фильтр и удаляют остатки ацетона или спирта, как указано в 6.2.1.

После охлаждения сосуда и воронки с фильтром пробу стекла переносят в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель. Тигель закрывают крышкой. Тигель с крышкой прокаливают в муфельной печи при температуре (450±2)°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

После каждого определения водостойкости реакционный сосуд и холодильник многократно промывают разбавленной соляной кислотой и дистиллированной водой.

Допускается вместо реакционного сосуда прибора использовать коническую колбу вместимостью 250 см с обратным холодильником.

8 Обработка результатов

8.1 Метод А для стекла, содержащего оксиды щелочных металлов

8.1.1 Водостойкость стекла

ГОСТ 10134.1-2017 Стекло и изделия из него. Методы определения химической стойкости. Определение водостойкости при 98 °С (с Поправкой)

ГОСТ 10134.1-2017

МКС 81.040.01

Дата введения 2019-03-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Институт стекла», Техническим комитетом по стандартизации ТК 41 «Стекло»

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 сентября 2017 г. N 103-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 марта 2018 г. N 153-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10134.1-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2019 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 10134.1-82

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2018 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стекло и изделия из него (далее — стекло) и устанавливает два метода (метод А и метод Б) определения водостойкости при температуре 98°С:

— метод А распространяется на стекло, содержащее оксиды щелочных металлов;

— метод Б распространяется на стекло, не содержащее оксиды щелочных металлов.

Настоящий стандарт не распространяется на оптическое, кварцевое, электровакуумное стекло, стеклянную тару, медицинское стекло, а также другие виды стекол, для которых установлены иные методы определения водостойкости.

Метод, установленный в настоящем стандарте, применяют при проведении сертификационных, приемо-сдаточных, периодических, исследовательских, контрольных и других видов испытаний.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4919.1-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 4919.2-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10134.0-2017 Стекло и изделия из него. Методы определения химической стойкости. Общие требования

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
_______________
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 32539-2013 Стекло и изделия из него. Термины и определения

ГОСТ OIML R 111-1-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов , , , , , , , и . Часть 1. Метрологические и технические требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 32539, а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1 водостойкость стекла: Способность поверхности стекла оказывать длительное сопротивление разрушающему действию воды.

4 Общие требования

4.1 Общие требования к методам определения водостойкости — по ГОСТ 10134.0.

4.2 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже установленных, а также реактивов и лабораторной посуды, по качеству соответствующих указанным.

4.3 Результаты определения водостойкости по методам А и Б сопоставимы для стекол плотностью (2,4±0,2) г/см при использовании для испытаний проб стекла толщиной не менее 1,5 мм. Если фактическая плотность стекла отличается от указанной плотности, то для испытания берут навеску, соответствующую 0,83.

В протоколе испытаний указывают фактическую плотность и толщину стекла.

5 Средства измерений, аппаратура, реактивы и растворы

5.1 При определении водостойкости стекла используют:

— баню водяную, обеспечивающую:

— температуру воды не выше 100°С,

— поддержание температуры (98,0±0,5)°С и (20±2)°С;

— термометр по ГОСТ 28498 с погрешностью измерения не более 2°С и диапазоном, обеспечивающим измерение температуры до 100°С;

— электроплитку по ГОСТ 14919;

— сита с сетками контрольными 0315, 05, 08 и 1 по ГОСТ 6613;

— магнит;

— весы по ГОСТ 24104;

— набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1;

— шкаф сушильный, обеспечивающий:

— температуру 150°С,

— поддержание температуры с погрешностью ±2°С;

— печь муфельную, обеспечивающую:

— температуру 500°С,

— поддержание температуры с погрешностью ±2°С;

— установку, схема которой приведена на рисунке 1;

— бюретки номинальной вместимостью 1 см с ценой деления 0,01 см и номинальной вместимостью 10 см с ценой деления 0,05 см по ГОСТ 29251;

— пипетки номинальной вместимостью 1 и 25 см по ГОСТ 29169;

— колбы мерные по ГОСТ 1770 номинальной вместимостью 50 см с пришлифованной пробкой;

— колбы Кн-1-2-100 ТХС, Кн-1-2-250 ТХС по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

— стаканчик для взвешивания по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

— стакан стеклянный по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

— тигель фарфоровый по ГОСТ 9147;

— воронки стеклянные по ГОСТ 25336;

— холодильник по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

— эксикатор по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

— pH-метр с точностью измерения до 0,02 pH;

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

— кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации, равной моль/дм;

— спирт этиловый технический по ГОСТ 17299;

— ацетон по ГОСТ 2603;

— раствор метиловый красный (индикатор) спиртовой, приготовленный по ГОСТ 4919. 1;

— раствор буферный pH 5,5, приготовленный по ГОСТ 4919.2;

— фильтр обеззоленный «синяя лента».

(Поправка. ИУС N 9-2018).

5.2 Приготовление буферного раствора

Для приготовления фосфатно-цитратного буферного раствора pH 5,5 берут 92,8 см 0,1 М раствора лимонной кислоты, приготовленного по ГОСТ 4919.2, и 107,2 см 0,2 М раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, приготовленного по ГОСТ 4919.2.

6 Определение водостойкости стекла. Метод А

6.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в воздействии дистиллированной воды при температуре 98°С на измельченное стекло и определении расхода раствора соляной кислоты молярной концентрации, равной моль/дм при титровании.

6.2 Проведение испытания

6.2.1 В коническую колбу вместимостью 250 см помещают пробу измельченного стекла, приготовленную по 4.1.1-4.1.3 ГОСТ 10134.0, и удаляют прилипшие частицы пыли шестикратной декантацией, используя каждый раз по 30 см ацетона или этилового спирта. Для удаления остатков ацетона или спирта колбу помещают на предварительно нагретую до температуры 70°С и затем выключенную электроплитку. После испарения всего ацетона или спирта колбу с измельченным стеклом выдерживают в течение 20 мин в сушильном шкафу при температуре (140±2)°С. После извлечения колбы из сушильного шкафа измельченное стекло пересыпают в стаканчик для взвешивания, охлаждают в эксикаторе и закрывают его.

6.2.2 При выполнении работ следует соблюдать требования безопасности по 4.3 ГОСТ 10134.0.

6.2.3 Из приготовленной пробы отбирают и взвешивают с учетом 4.3 три навески массой по 2,000 г. Каждую навеску помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки дистиллированной водой и распределяют измельченное стекло по поверхности основания колб. Одновременно проводят два контрольных испытания (растворы без пробы стекла).

Все колбы без пробок погружают выше меток (до середины горловины) в водяную баню с температурой (98,0±0,5)°С. Через 5 мин колбы закрывают пробками.

Нагревают колбы при температуре (98,0±0,5)°С в течение 60 мин от момента погружения в баню.

Затем колбы вынимают, открывают и после охлаждения в водяной бане до температуры (20±2)°С доливают дистиллированной водой до метки. Содержимое в колбах тщательно перемешивают и оставляют до осаждения стекла.

6.2.4 Из каждой колбы пипеткой отбирают по 25 см раствора в конические колбы вместимостью 100 см, прибавляют 0,1 см метилового красного раствора (индикатор) и титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации, равной моль/дм, до перехода окраски раствора от желтой к красно-оранжевой.

Готовят 25 см буферного раствора с 0,1 см индикатора, и окончание титрования определяют по совпадению цветовых оттенков приготовленного буферного раствора с индикатором и титруемых растворов. Все три раствора с пробами стекла и растворы контрольных испытаний титруют одинаковым способом.

7 Определение водостойкости стекла. Метод Б

7.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в воздействии дистиллированной воды при температуре 98°С на измельченное стекло и определении отношения потери массы стекла после испытания к его массе до испытания.

7.2 Проведение испытания

7.2.1 Испытание проводят с использованием установки, пример которой показан на рисунке 1.

Рисунок 1 — Схема установки для определения водостойкости при температуре 98°С

1 — U-образная трубка, 2 — муфта, 3 — холодильник, 4 — реакционный сосуд, 5 — мешалка

Рисунок 1 — Схема установки для определения водостойкости при температуре 98°С

В стеклянном стакане предварительно подогревают 100 см дистиллированной воды до температуры от 65°С до 70°С. Включают холодильник 3 установки, засыпают пробу измельченного стекла массой от 8 до 10 г в сосуд 4, вливают в него подогретую дистиллированную воду, закрывают отверстие реакционного сосуда и устанавливают его в кипящую водяную баню.

Уровень воды в бане должен быть выше уровня жидкости в реакционном сосуде.

Наливают в водяной затвор реакционного сосуда дистиллированную воду до середины высоты затвора. Нагревают реакционный сосуд в течение 5 ч от момента погружения в водяную баню.

В течение всего периода нагревания уровень воды в бане должен быть постоянным. Затем отставляют водяную баню, через 5-10 мин выключают холодильник 3, вытирают снаружи сосуд. Реакционный сосуд отсоединяют от холодильника 3, протирают края снаружи фильтровальной бумагой, и сливают из него как можно полнее воду, пропуская ее через обеззоленный фильтр. Одновременно сливают в воронку дистиллированную воду из затвора. Оставшуюся в реакционном сосуде пробу стекла подвергают шестикратной декантации, используя каждый раз по 10 см ацетона или этилового спирта.

После каждого промывания ацетон или спирт сливают на фильтр и удаляют остатки ацетона или спирта, как указано в 6.2.1.

После охлаждения сосуда и воронки с фильтром пробу стекла переносят в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель. Тигель закрывают крышкой. Тигель с крышкой прокаливают в муфельной печи при температуре (450±2)°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

После каждого определения водостойкости реакционный сосуд и холодильник многократно промывают разбавленной соляной кислотой и дистиллированной водой.

Допускается вместо реакционного сосуда прибора использовать коническую колбу вместимостью 250 см с обратным холодильником.

8 Обработка результатов

8.1 Метод А для стекла, содержащего оксиды щелочных металлов

8.1.1 Водостойкость стекла , см/г, при температуре 98°С вычисляют по формуле

, (1)

где — объем раствора соляной кислоты молярной концентрации, равной моль/дм, израсходованный на титрование 25 см анализируемого раствора, см;

— объем раствора соляной кислоты молярной концентрации, равной моль/дм, израсходованный на титрование 25 см первого контрольного раствора, см;

— объем раствора соляной кислоты молярной концентрации, равной моль/дм, израсходованный на титрование 25 см второго контрольного раствора, см;

— масса навески измельченного стекла, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Класс водостойкости стекла при температуре 98°С устанавливают в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1

Расход раствора соляной кислоты молярной концентрации, равной моль/дм при титровании, см

Класс водостойкости

До 0,10 включ.

1/98

Св. 0,10 до 0,20 включ.

2/98

Св. 0,20 до 0,85 включ.

3/98

Св. 0,85 до 2,00 включ.

4/98

Св. 2,00 до 3,50 включ.

5/98

Допускаемые расхождения между результатами каждого из трех параллельных измерений и средним арифметическим значением не должны превышать:

±15% — для класса 1/98;

±10% — для класса 2/98;

±5 % — для классов 3/98, 4/98, 5/98.

Если расхождения превышают приведенные значения, испытания повторяют.

8.2 Метод Б для стекла, не содержащего оксиды щелочных металлов

8.2.1 Водостойкость стекла , %, при температуре 98°С вычисляют по формуле

, (2)

где — масса навески до испытания, г;

— масса навески после испытания, г.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 10% от найденного среднеарифметического значения.

Если расхождение превышает 10%, испытание повторяют.

9 Оформление результатов испытаний

9.1 Результаты испытания стекла, в том числе промежуточные, записывают в журнал. При необходимости результаты оформляют протоколом, который содержит:

— наименование документа («Протокол испытаний») и его идентификацию (например

Материалы электроизоляционные твердые. Методы определения влагостойкости и водостойкости

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ

ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННЫЕ ТВЕРДЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАГОСТОЙКОСТИ
И ВОДОСТОЙКОСТИ

ГОСТ 10315-75

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ
ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННЫЕ ТВЕРДЫЕ

Методы
определения влагостойкости и водостойкости

Sоlid е1ес1гiса1 insulating
mаtеriаls.
Меthоds fоr dеtеrminаtiоn оf mоisturе resistance
аnd wаtеr resistance

ГОСТ
10315-75*

Взамен

ГОСТ 10315-62

Постановлением Государственного
комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 ноября 1975 г. № 3674 срок
введения установлен

с 01.01.77

Проверен в 1986
г. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.86 № 1500 срок действия продлен

до 01.01.92

Несоблюдение
стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на твердые
электроизоляционные материалы и устанавливает методы определения их
влагостойкости и водостойкости по следующим показателям:

электрическая прочность Епр;

удельное объемное электрическое сопротивление Qv;

внутреннее сопротивление Ri;

сопротивление изоляции R;

влагопоглощение Н;

водопоглощение W;

набухание V.

Определение перечисленных показателей должно производиться
после воздействия на материалы:

а) воздуха с относительной влажностью (93 ± 2) или (95 ± 2)
% и температурой (23 ± 2) °С;

б) воздуха с относительной влажностью (93 ± 2) или (95 + 2)
% и температурой (40 ± 2) °С;

в) дистиллированной воды с температурой (23 ± 0,5) °С.

Условия воздействия воздуха с относительной влажностью (93 ±
2) % при температурах (23 ± 2) и (40 ± 2) °С являются предпочтительными.

Указанные предпочтительные условия обязательны для испытания
материалов, поставляемых на экспорт.

Метод, вид воздействия, определяемый показатель или комплекс
показателей из перечисленных в настоящем стандарте должны быть указаны в
стандартах или технических условиях на материал.

Стандарт соответствует (в части стандартных условий
окружающей среды и подготовки образцов) СТ СЭВ 2121-80 и стандарту МЭК
212.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

1.1. Образцы для испытаний не должны иметь короблений,
препятствующих плотному прилеганию электродов, трещин, сколов, вмятин,
заусенцев, пятен и загрязнений, видимых невооруженным глазом. Поверхности
образцов, подвергавшиеся механической обработке, должны быть гладкими, без
выбоин и царапин, плоскости образцов должны быть параллельными.

1.2. Для определения электрической прочности, удельного
объемного сопротивления, внутреннего сопротивления и сопротивления изоляции
количество, форма и размеры образцов должны быть указаны в стандартах или
технических условиях на материал в соответствии с ГОСТ
6433.2-71 и ГОСТ
6433.3-71.

1.3. Для определения влагопоглощения, водопоглощения и
набухания электроизоляционных материалов количество, форма и размеры образцов
должны быть предусмотрены в стандартах или технических условиях на материал.

Для электроизоляционных пластмасс количество, форма и
размеры образцов должны указываться с учетом требований ГОСТ
4650-80.

1.4. Технология изготовления образцов для испытаний должна
быть указана в стандартах или технических условиях на материал. Механические
операции (сверление, расточку и т. д.) производят до подготовки образцов к
испытанию.

1.5. Для определения влагостойкости и водостойкости
трубчатых и цилиндрических изделий применяются образцы трубок и цилиндров.
Кондиционирование этих образцов производится с нанесенными на них электродами.
Допускается применение плоских образцов, вырезанных из готовых изделий.
Количество, размеры образцов, тип и размеры электродов должны быть указаны в
стандартах или технических условиях на материал из числа перечисленных в ГОСТ
6433.2-71 и ГОСТ
6433.3-71.

1.6. Условия нормализации образцов
должны быть указаны в стандартах или технических условиях на
электроизоляционный материал.

1.7. Если в стандартах или технических
условиях на материал условия нормализации не указаны, то непосредственно перед
испытаниями образцы должны быть выдержаны при температуре (55 ± 2) °С и
относительной влажности не более 20 % в течение 24 ч и затем охлаждены до температуры
комнатной среды в эксикаторе над сухим хлористым кальцием, силикагелем или
другим адсорбирующим пары воды материалом, не оказывающим вредного влияния на
электроизоляционный материал.

2. АППАРАТУРА

2.1. При измерении электрических характеристик испытательные
установки и приборы должны соответствовать ГОСТ
6433.2-71 и ГОСТ
6433.3-71.

2.2. Камеры для испытания образцов на влагостойкость могут
быть любых типов, но должны обеспечивать проведение испытаний, а также
поддержание заданного режима во всем испытательном объеме с оговоренной
настоящим стандартом погрешностью. Допускается использовать камеры типа КТВ-01
(0,4 — 1,0).

Сопротивление изоляции между измерительными вводами в
испытательную камеру должно не менее чем в 100 раз превышать максимально
возможное сопротивление испытуемых образцов. При определении электрической
прочности пробивное, напряжение или напряжение перекрытия между измерительными
вводами должно не менее чем в 2 раза превышать максимально ожидаемое у
образцов.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Измерительные приборы должны обеспечивать поддержание
заданного испытательного напряжения непосредственно при измерении электрических
характеристик увлажненных образцов.

2.4. При испытании образцов на водостойкость применяется
сосуд, изготовленный из материала, нейтрального по отношению к воде, и имеющий
удобную форму для помещения и извлечения образцов.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Продолжительность
нормализации и кондиционирования выбирается из таблицы и должна быть указана в
стандарте или технических условиях на материал с учетом состава, структуры и
толщины материала, а также вида испытаний (приемо-сдаточные, периодические, типовые,
исследовательские и т. д.).

Часы

1

2

4

8

16

24

48

96

168

336

672

1344

2688

4368

8736

Недели

1

2

4

8

16

26

52

3.2. Погрешность времени выдержки
образцов в заданных условиях должна быть в пределах ±5 % при выдержке не более
96 ч и ±2 % при более длительных испытаниях.

3.3. При нормализации и кондиционировании образцы
располагают так, чтобы не создавать препятствий для проникновения влаги или
воды по всей поверхности образца; образцы не должны соприкасаться друг с другом
и стенками испытательной камеры. Во всем объеме около образцов должна
обеспечиваться равномерность окружающей среды в пределах, указанных в настоящем
стандарте.

3.4. В период нормализации и кондиционирования на образцах,
находящихся во влажном воздухе, не должна образовываться роса.

3 5. Определение электрических параметров (электрической
прочности, удельного объемного сопротивления, внутреннего сопротивления,
сопротивлений изоляции) после воздействия на образцы воздуха, с относительной
влажностью (93 ± 2) или (95 ± 2) % и температурой (23 ± 2) °С проводится
непосредственно в испытательной камере без нарушения заданного режима. Если
невозможно проведение измерений непосредственно в камере, допускается измерение
образцов производить в комнатных условиях. При этом время с момента извлечения
образцов из камеры до момента окончания измерения должно быть указано в
стандарте или технических условиях на материал, но не должно быть более 3 мин.

3.6. Определение электрических параметров после воздействия
воздуха с относительной влажностью (93 ± 2) или (95 ± 2) % и температурой (40 ±
2) °С проводятся непосредственно в испытательной камере без нарушения заданного
режима испытаний. В случае, если невозможно определить электрическую прочность
в камере, допускается извлечение образцов из камеры и измерение электрической
прочности в электроизоляционной жидкости. Температура жидкости должна
соответствовать температуре воздуха в камере. Время с момента извлечения
образцов из ‘камеры до окончания измерения — не более 3 мин.

3.7. Определение электрических параметров после воздействия
па образцы дистиллированной воды должно проводиться по истечении не более 3 мин
после извлечения их из воды.

Перед определением электрических параметров с образцов
должна быть удалена вода при помощи фильтровальной бумаги или чистой
неворсистой хлопчатобумажной ткани.

3.8. Измерение электрических сопротивлений до, в процессе
или после воздействия заданной среды проводится на одних и тех же образцах
электродами одного типа и размера, которые должны быть указаны в стандартах или
технических условиях на материал из числа перечисленных в ГОСТ
6433.2-71.

3.9. Для определения удельного объемного сопротивления,
плоских образцов должны применяться резинофольговые электроды по ГОСТ
6433.2-71 с изоляционным основанием из фторопласта.

Для эластичных (резиноподобных) материалов допускается
применение нажимных электродов из нержавеющей стали по ГОСТ
6433.2-71.

3.10. Для определения внутреннего сопротивления и
сопротивления изоляции образцы кондиционируют с вставленными электродами,
которые должны соответствовать ГОСТ
6433.2-71.

3.11. Определение электрической прочности до, в процессе и
после воздействия заданной среды проводится электродами одного типа и размера,
указанными в стандарте или технических условиях на материал из числа
предусмотренных ГОСТ
6433.3-71.

3.12. Определение влагопоглощения и водопоглощения должно
проводиться в следующем порядке. Образцы предварительно должны быть
нормализованы в условиях, указанных в пп. 1.6
или 1.7 настоящего стандарта. После
нормализации образцы быстро переносят в предварительно взвешенный плотно
закрывающийся сосуд, (например, бюкс) и взвешивают, затем образец без сосуда
кондиционируют в заданной среде. По истечении времени кондиционирования образец
переносят в тот же сосуд и снова взвешивают; время переноса должно быть не
более 30 с.

Погрешность взвешивания сосуда и образцов — не более 0,001
г. При определении влагопоглощения протирание и удаление влаги с образцов не
допускается. При определении водопоглощения вода должна быть удалена с образцов
при помощи фильтровальной бумаги или чистой неворсистой хлопчатобумажной ткани.

3.13. Определение набухания должно проводиться в следующем
порядке. Образцы предварительно должны быть нормализованы в условиях, указанных
в пп. 1.6 или 1.7 настоящего стандарта. После нормализации определяют
геометрические параметры образцов, затем образцы кондиционируют в заданной
среде; по истечении времени кондиционирования на каждом образце определяют те
же контролируемые параметры.

Определяемые геометрические параметры и погрешность их
измерения, а также допустимое время с момента извлечения образцов из заданной
окружающей среды до момента окончания испытания должно быть указано в стандарте
или технических условиях на материал.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Вычисление электрических параметров должно проводиться
в соответствии с ГОСТ
6433.2-71 и ГОСТ
6433.3-71.

4.2. Вычисление влагопоглощения Н и водопоглощения W в процентах должно определяться
по формуле

где т
масса нормализованного образца до помещения его в испытательную камеру, мг;

т1 — масса образца после
кондиционирования, мг. За результат влагопоглощения и водопоглощения принимают
среднее арифметическое измерений пяти образцов.

4.3. Определение набухания должно проводиться подсчетом
приращения геометрических размеров образцов после воздействия заданной среды.

За результат набухания принимают среднее арифметическое
определений пяти образцов. Приращение размеров должно быть выражено в
абсолютных цифрах (в миллиметрах) или в процентах.

4.4. Протокол испытания должен содержать следующие данные:

а) наименование материала и номер стандарта или технических
условий на материал;

б) форма, размеры, количество образцов и характер их
обработки;

в) тип, размеры электродов;

г) условия нормализации образцов;

д) условия кондиционирования образцов;

е) условия измерений образцов;

ж) условия подготовки к испытаниям;

з) марка измерительного прибора, описание или тип
испытательной установки;

и) измерительные напряжения;

к) наблюдаемые изменения внешнего вида образцов;

л) результаты испытаний.

СОДЕРЖАНИЕ

1
Методы отбора образцов

2
Аппаратура

3
Проведение испытаний

4 Обработка результатов

 

 

ГОСТ 19809-85 — Стекло медицинское. Метод определения водостойкости

ГОСТ 19809-85
Группа Р19

ОКСТУ 5909

Срок действия с 01.01.87
до 01.01.97*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). — Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством медицинской промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г.А.Матюшин, Г.С.Галахова, В.Г.Желтов, Н.Б.Васильковская, В.Ф.Прокопец, Л.Г.Анохина, З.Н.Пучкова, Н.Ю.Александрова

ВНЕСЕН Министерством медицинской промышленности СССР

Зам. Министра А.Г.Сорокин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 сентября 1985 г. N 3096

ВЗАМЕН ГОСТ 19809-74

Настоящий стандарт распространяется на медицинское стекло и устанавливает метод определения водостойкости.

Сущность метода заключается в воздействии на измельченное стекло дистиллированной воды при температуре (121±1) °С.

Стандарт соответствует МС ИСО 720-81 в части метода отбора образцов, рН используемой воды, температуры испытаний, временя выдержки в автоклаве при температуре испытаний, обработки результатов, классов водостойкости.

1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

1.1. Для приготовления трех проб должны быть отобраны образцы стекла толщиной не менее 1,5 мм, плотностью (2,4±0,2) г/см и общей массой не менее 300 г. Стекло должно быть отожжено. Разность хода лучей не должна быть более 0,4 млн. Качество отжига проверяют по ГОСТ 7329-74*. Стекло не должно иметь инородных включений. Не допускается использовать образцы с поверхностной обработкой. Поверхность стекла должна быть обезжирена этиловым спиртом.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7329-91. — Примечание изготовителя базы данных.

1.2. Образцы стекла заворачивают в чистую бумагу и разбивают на куски диаметром не более 25 мм.

1.3. Куски стекла (100 г для подготовки каждой пробы) порциями общей массой 30-40 г помещают в ступку и измельчают их одним ударом молотка по пестику (чертеж). После каждого удара раздробленную пробу просеивают в течение 30 с через набор сит с сетками N 08, 04, 0315. Крупную фракцию, оставшуюся на ситах с размером ячеек 0,8 и 0,4 мм, вновь измельчают и просеивают до тех пор, пока на сите с размером ячеек 0,8 мм не останется 10 г стекла. Затем берут для измельчения следующую порцию стекла. Для испытания используют стекло, оставшееся на сите с размером ячеек 0,315 мм. Эту фракцию вновь тщательно просеивают в течение 5 мин, затем равномерно рассыпают на листе бумаги на гладкой поверхности и магнитом удаляют мелкие частицы железа. Масса каждой пробы должна быть не менее 11 г. Для проведения испытания готовят три пробы, которые должны храниться не более 24 ч.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Автоклав, обеспечивающий температуру (121±1) °С.

Полярископ-поляриметр.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру 150 °С.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Набор проволочных сит с сетками N 0315, 04, 08 по ГОСТ 3584-73.

Ступка и пестик из стали по ГОСТ 801-78 или ГОСТ 380-71.

Рис. Ступка и пестик

Ступка и пестик

Электроплитка по ГОСТ 14919-83.

Молоток массой до 1 кг.

Магнит по ГОСТ 25639-83, типа 1а, 1б.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см, из термически и химически стойкого стекла группы ТХС.

Стаканы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100, 150 см.

Бюретки по ГОСТ 20292-74*, вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см, и вместимостью 25 см, с ценой деления 0,10 см.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. — Примечание изготовителя базы данных.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнения 2.

Пипетка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 50 см.

Воронка по ГОСТ 25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 0,02 моль/дм.

Метиловый красный, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87. — Примечание изготовителя базы данных.

Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Дистиллированную воду освобождают от растворенных газов кипячением в течение 15 мин и доводят ее рН до (5,5±0,1) добавлением раствора соляной кислоты концентрации 0,02 моль/дм.

3.2. Колбы и стаканы перед первым использованием наполняют дистиллированной водой и нагревают в автоклаве при 121 °С в течение 1 ч.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. В три стакана вместимостью 100-150 см помещают по 11 г измельченного стекла и промывают ацетоном шестикратной декантацией каждый раз по 30 см ацетона. Для удаления остатка ацетона стаканы устанавливают на предварительно нагретую до температуры около 70 °С и затем выключенную электроплитку. Для окончательного удаления ацетона стаканы с пробами помещают на 20 мин в сушильный шкаф, нагретый до (140±5) °С. При этом следует соблюдать правила работы с горючими и ядовитыми веществами.

После извлечения стаканов из сушильного шкафа измельченное стекло пересыпают в предварительно высушенные до постоянной массы стаканчики для взвешивания, закрывают крышками и охлаждают в эксикаторе.

4.2. Три навески измельченного стекла по 10 г помещают в конические колбы вместимостью 250 см. В колбы с навесками стекла и в две пустые колбы для контрольного опыта пипеткой добавляют по 50 см дистиллированной воды. Все колбы накрывают перевернутыми стаканами так, чтобы дно стаканов плотно прилегало к краям колб, и помещают в автоклав. Автоклав закрывают (выпускной кран оставляют открытым) и нагревают его до появления интенсивной струи пара из выпускного крана. В таком состоянии выдерживают автоклав в течение 10 мин (избыточное давление в стерилизационной камере должно быть 0,015 МПа). Затем выпускной кран закрывают и регулируют нагрев таким образом, чтобы избыточное давление 0,10-0,11 МПа, соответствующее температуре (121±1) °С, было достигнуто за (10±2) мин. Температуру (121±1) °С поддерживают в течение 30 мин с момента ее достижения. В период выдержки в автоклаве продувают стерилизационную камеру согласно инструкции, но не реже, чем через 10 мин по 10-15 с.

По истечении 30 мин давление в автоклаве снижают до атмосферного в течение (10±2) мин, затем открывают выпускной кран.

Колбы вынимают из автоклава и охлаждают до комнатной температуры под струей водопроводной воды.

После охлаждения в каждую колбу добавляют 2 капли метилового красного и титруют содержимое колб раствором соляной кислоты концентрации 0,02 моль/дм до перехода окраски раствора от желтого цвета до оранжевого (цвет испытуемых растворов и контрольного опыта должен быть одинаков).

При определении водостойкости цветных стекол после выдержки колб в автоклаве и охлаждения раствор декантируют в коническую колбу, затем стекло промывают из бюретки тремя порциями дистиллированной воды по 25 см. Промывные воды соединяют с основным раствором. В колбу для контрольного опыта добавляют 75 см дистиллированной воды. Основной раствор с промывными водами и контрольный титруют как описано выше.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Водостойкость стекла (), см/г, при (121±1) °С вычисляют по формуле

,

где — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см;

— средний объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование каждого из двух контрольных опытов, см;

— масса стекла, г.

Вычисление производят до третьего десятичного знака.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

5.2. В зависимости от вычисленного среднего арифметического расхода раствора соляной кислоты устанавливают класс водостойкости в соответствии с указанным в таблице.
lantanclinic.ru ультразвуковая аппаратная чистка лица

5.3. Отклонение каждого определения от среднего арифметического не должно превышать:

±10% — для классов водостойкости 1/121, 2/121;

±5% — для класса водостойкости 3/121.

Класс водостойкости

Расход раствора соляной кислоты концентрации 0,02 моль/дм
при титровании, см/г

Щелочной эквивалент, мг NaO
на 1 г стекла (справочный)

1/121

До

0,10

включ.

До

0,062

включ.

2/121

Св.

0,10

до

0,85

«

Св.

0,062

до

0,527

«

3/121

«

0,85

«

1,50

«

«

0,527

«

0,930

«

Примечание. 1 см раствора соляной кислоты концентрации 0,02 моль/дм эквивалентен 0,62 мг NaО.

5.4. Результаты испытания записывают в протокол, который должен содержать:

обозначение образца;

среднее арифметическое расхода раствора соляной кислоты концентрации 0,02 моль/дм в см на 1 г измельченного стекла или соответствующая ему масса оксида натрия в миллиграммах;

класс водостойкости;

плотность и толщину стекла, взятого на испытание;

наименование лаборатории, проводившей испытание;

дату испытания;

обозначение настоящего стандарта.

Что такое pH воды? Методы определения pH воды

Имя пользователя *

Электронное письмо*

Пароль*

Подтвердить Пароль*

Имя*

Фамилия*

Страна

Выберите страну … Аландские острова IslandsAfghanistanAlbaniaAlgeriaAndorraAngolaAnguillaAntarcticaAntigua и BarbudaArgentinaArmeniaArubaAustraliaAustriaAzerbaijanBahamasBahrainBangladeshBarbadosBelarusBelauBelgiumBelizeBeninBermudaBhutanBoliviaBonaire, Санкт-Эстатиус и SabaBosnia и HerzegovinaBotswanaBouvet IslandBrazilBritish Индийского океана TerritoryBritish Virgin IslandsBruneiBulgariaBurkina FasoBurundiCambodiaCameroonCanadaCape VerdeCayman IslandsCentral африканского RepublicChadChileChinaChristmas IslandCocos (Килинг) IslandsColombiaComorosCongo (Браззавиль) Конго (Киншаса) Кук IslandsCosta RicaCroatiaCubaCuraÇaoCyprusCzech RepublicDenmarkDjiboutiDominicaDominican RepublicEcuadorEgyptEl SalvadorEquatorial GuineaEritreaEstoniaEthiopiaFalkland IslandsFaroe IslandsFijiFinlandFranceFrench GuianaFrench PolynesiaFrench Южный ТерриторииГабонГамбияГрузияГерманияГанаГибралтарГрецияГренландияГренадаГваделупаГватемалаГернсиГвинеяГвинея-БисауГайанаГайтиОстров Херд и острова МакдональдГондурасХо нг КонгВенгрияИсландияИндияИндонезияИранИракОстров МэнИзраильИталия Кот-д’Ивуар ЯмайкаЯпонияДжерсиИорданияКазахстанКенияКирибатиКувейтКиргизияЛаосЛатвияЛебанЛезотоЛиберияЛибияЛихтенштейнЛихтенштейнЛитва ЮжныйAR, ChinaMacedoniaMadagascarMalawiMalaysiaMaldivesMaliMaltaMarshall IslandsMartiniqueMauritaniaMauritiusMayotteMexicoMicronesiaMoldovaMonacoMongoliaMontenegroMontserratMoroccoMozambiqueMyanmarNamibiaNauruNepalNetherlandsNetherlands AntillesNew CaledoniaNew ZealandNicaraguaNigerNigeriaNiueNorfolk IslandNorth KoreaNorwayOmanPakistanPalestinian TerritoryPanamaPapua Новый GuineaParaguayPeruPhilippinesPitcairnPolandPortugalQatarRepublic из IrelandReunionRomaniaRussiaRwandaSão Tomé и PríncipeSaint BarthélemySaint HelenaSaint Китса и NevisSaint LuciaSaint Мартин (Голландская часть) Сен-Мартен (французская часть) Сен-Пьер и MiquelonSaint Винсент и GrenadinesSan MarinoSaudi ArabiaSenegalSerbiaSeychellesSierra LeoneSingaporeSlovakiaSloveniaSolomon IslandsSomaliaSouth AfricaSouth Грузия / Sandwich ОстроваЮжная КореяЮжный СуданИспанияШри-ЛанкаСуданСуринамШпицберген и Ян-МайенСвазилендШвецияШвейцарияСирияТайваньТаджикистанТанзанияТаиландТимор-ЛештиТогоТокелауТонгаТринидад и ТобагоТунисТурция ТуркменистанТуркс и Острова КайкосТувалуУгандаУкраинаОбъединенные Арабские ЭмиратыВеликобритания (Великобритания) США (США) УругвайУзбекистанВануатуВатиканВенесуэлаВьетнамУоллис и ФутунаЗападная СахараЗападное СамоаЙеменЗамбияЗимбабве

Captcha *

Регистрируясь, вы соглашаетесь с Условиями использования и Политикой конфиденциальности.*

Определение воды в гидрате

Определение воды в гидрате
MHS Химия

Определение воды в гидрате

Ряд ионных соединений содержат одну или несколько гидратных вод.
в своих формулах. Хорошим примером этого является сульфат меди (II), который
существует в безводной форме, CuSO4 (s),
а также пентагидратная форма CuSO45h3O.

Многие безводные соединения имеют сильную тенденцию к поглощению водяного пара.
из воздуха, превращаясь в гидратированные соединения.Эти безводные соединения
находят применение в качестве агентов, снижающих влажность. Вы могли заметить, что контейнеры
таких соединений часто можно найти во флаконах, содержащих таблетки, которые
разлагаются при наличии влаги. Такие соединения называются
гигроскопичный .
Некоторые из этих соединений поглощают воду до такой степени, что фактически
растворяются в воде, которую они набирают. В этом случае
сообщается, что соединения расплываются . Гидроксид натрия
пример такого типа соединения.С другой стороны, некоторые гидратированные
соединения, как правило, самопроизвольно теряют гидратационную воду, когда они
помещаются в сухую среду. Сообщается, что эти соединения выцветают .
Декагидрат сульфата натрия, Na2SO410h3O
является примером соединения этого типа.

В этом эксперименте будет определено количество воды, связанной с солью.
Количество воды в гидратированном соединении будет определяться нагреванием
массированный образец соединения, чтобы отогнать воду.От
изменение массы, определяется процент воды в образце. [Этот
информация будет использована для расчета формулы соединения.]

Процедура

  1. Запишите название соли, которую вы анализируете.
  2. Используйте водопроводную воду для очистки тигля / крышки, затем промойте их дистиллированной водой.
    вода. Установите тигель с крышкой на глиняный треугольник.
    Убедитесь, что крышка немного наклонена, чтобы вода могла стекать, когда
    тигель нагревается.
  3. Получив указания от инструктора, нагрейте тигель и
    накройте с помощью горелки Бунзена примерно на пять минут. Следуя этому
    дайте тиглю остыть не менее пяти минут. Когда тигель
    близка к комнатной температуре, определите его массу.
  4. Поместите от 1.000 до 1.500 г гидратированного соединения в тигель.
    и снова определяем массу.
  5. Поставьте тигель с образцом и накройте на глиняный треугольник и нагрейте.
    в течение десяти минут. Убедитесь, что крышка наклонена.Разрешить
    тигель и его содержимое остыть в течение примерно пяти минут, а затем повторно определить
    масса. Повторяйте этот шаг, пока изменение массы не станет меньше
    0,050 грамм. Это обеспечит полное удаление всей воды.
    вне соединения.
  6. Определите процентное содержание воды в образце [и количество воды в
    гидратация в формуле]. Часть вашей оценки будет зависеть от того, как
    точны ваши результаты.

Расчеты и вопросы

  1. Как называется ваша безводная соль?
  2. Рассчитайте процентное содержание воды в гидратированной пробе.Обязательно сообщите
    ответ с правильным количеством десятичных знаков.
  3. [Необязательно: вычислите моль воды и моль безводного
    соединение в вашем образце. Рассчитайте количество вод гидратации
    в формуле из этой информации. Вода 18 грамм на моль
    и _________________ составляет __________ граммов на моль.]
  4. Какой эффект окажет нагрев гидратированного образца в течение слишком короткого времени?
    на рассчитанный процент воды? Будет ли рассчитанный процент воды
    быть ниже или выше фактического? Поясните свой ответ.
  5. Предположим, тигель и крышка не нагреваются досуха после ополаскивания.
    с дистиллированной водой. Будет ли результирующее определение процента
    воды в гидрате быть ниже или выше, чем в действительности? Объясните
    ваш ответ.

[Процент воды в таблице оценки гидратов] [MHS
Страница Chem]

8.0 ЭКСПЕРИМЕНТ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ КИСЛОТНОСТИ ВОДЫ

КИСЛОТЫ И ОСНОВАНИЯ МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ

КИСЛОТЫ И ОСНОВАНИЯ При приготовлении пищи используются слабые кислоты и основания (их реакция заставляет печенье и хлеб подниматься).Кислоты, например, в нашем желудке, разъедают пищу или переваривают ее. Используются сильные кислоты и основания

Дополнительная информация

Свойства кислот и оснований

Лабораторная работа 22 Свойства кислот и оснований TN Standard 4.2: Студент исследует характеристики кислот и оснований. Вы когда-нибудь чистили зубы, а затем выпивали стакан апельсинового сока? Что

Дополнительная информация

ph Щелочность воды

ph Щелочность воды DOC316.52.93085 На основе стандарта ISO 9963-1: 1994 ph-метрическое титрование от 0,4 до 20 ммоль / л общей щелочности 1. Введение Щелочность воды — это ее способность нейтрализовать кислоту.

Дополнительная информация

Нейтрализация кислоты и основания

Balancing Act Информация для учителя Задачи В этом упражнении учащиеся нейтрализуют щелочь с помощью кислоты. Учащиеся определяют точку нейтрализации кислоты, смешанной с основанием, пока они: Узнают

Дополнительная информация

Эксперимент 16-кислоты, основания и ph

Определения кислота — ионное соединение, которое выделяет воду или вступает в реакцию с ней с образованием иона водорода (H +) в водном растворе.Они кислые на вкус и становятся красной лакмусовой бумажкой. Кислоты реагируют с некоторыми металлами, такими как цинк,

Дополнительная информация

Кислоты, основания и соли

Кислоты, основания и соли 2 ГЛАВА Советы и уловки Кислоты имеют кислый вкус, а основания горькие на вкус. Индикаторы — это химические вещества, которые дают разные цвета в кислых и основных растворах. Если

Дополнительная информация

Практическое занятие № 4 ТИТРАЦИИ

Практическое занятие №4 ТИТРОВАНИЕ Реагенты: 1.Стандартный раствор NaOH 0,1 моль / л 2. Раствор H 2 SO 4 неизвестной концентрации 3. Фенолфталеин 4. Стандартный раствор Na 2 S 2 O 3 0,1 моль / л 5. Раствор крахмала

Дополнительная информация

Анализ кислоты в уксусе

Анализ кислоты в уксусе Цель: в этом эксперименте будет проанализировано процентное содержание уксусной кислоты в уксусе, купленном в магазине, с помощью титрования. Введение: уксус можно найти практически в любом доме.Может

Дополнительная информация

ph: Измерение и использование

ph: Измерение и использование Одним из наиболее важных свойств водных растворов является концентрация иона водорода. Концентрация H + (или H 3 O +) влияет на растворимость неорганических и органических

Дополнительная информация

Кислотно-основное титрование

Кислотно-щелочное титрование Введение Часто химики должны ответить на вопрос, сколько чего-либо присутствует в образце или продукте.Если продукт содержит кислоту или основание, этот вопрос обычно

.

Дополнительная информация

ПРОЦЕДУРА DR / 4000. ХЛОРИН, свободный

DR / 4000 ПРОЦЕДУРА ХЛОР, свободный метод 10069 Метод DPD * UHR (0,1 10,0 мг / л как Cl 2) Область применения и применение: Для тестирования более высоких уровней свободного хлора (хлорноватистой кислоты и гипохлорит-иона) в питьевой воде

Дополнительная информация

Неполярная углеводородная цепь

НАУКА О МЫЛЕ И МОЮЩИХ СРЕДСТВАХ 2000 Дэвид А.Кац. Все права защищены. Воспроизведение разрешено в образовательных целях при условии сохранения авторских прав. ВВЕДЕНИЕ Мыло — это соль

Дополнительная информация

АНАЛИЗ ВИТАМИНА С

Цель Научиться анализировать пищу на содержание витамина С и изучать различные источники содержания витамина С. Осторожно! Обращайтесь со стеклянной посудой осторожно, чтобы не разбить ее. При использовании горелки в

Дополнительная информация

ТИТРАЦИЯ ВИТАМИНА С

ТИТРОВАНИЕ ВИТАМИНА С Введение: в этой лаборатории мы будем выполнять два разных типа титрования аскорбиновой кислоты, более известной как витамин С.Первым будет кислотно-основное титрование в

.

Дополнительная информация

Общие главы: ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ

Метод Ia (прямое титрование)

Принцип —
Титриметрическое определение воды основано на количественной реакции воды с безводным раствором диоксида серы и йода в присутствии буфера, который реагирует с ионами водорода.

В исходном титриметрическом растворе, известном как реактив Карла Фишера, диоксид серы и йод растворены в пиридине и метаноле.Образец для испытаний может быть титрован непосредственно Реагентом, или анализ может быть проведен методом остаточного титрования. Стехиометрия реакции не является точной, а воспроизводимость определения зависит от таких факторов, как относительные концентрации ингредиентов реагента, природа инертного растворителя, используемого для растворения исследуемого образца, и методика, использованная в конкретном определении. Поэтому для достижения желаемой точности используется стандартизированный эмпирически метод.Точность метода во многом определяется степенью исключения атмосферной влаги из системы. Титрование воды обычно проводят с использованием безводного метанола в качестве растворителя для испытуемого образца; однако другие подходящие растворители могут использоваться для специальных или необычных образцов для испытаний.

Аппарат—
Может использоваться любой прибор, который обеспечивает адекватное исключение атмосферной влаги и определение конечной точки.В случае прямого титрования бесцветного раствора конечную точку можно наблюдать визуально как изменение цвета от канареечно-желтого до янтарного. Обратное наблюдается в случае остаточного титрования испытуемого образца. Однако чаще конечная точка определяется электрометрически с помощью устройства, использующего простую электрическую цепь, которая служит для создания приложенного потенциала около 200 мВ между парой платиновых электродов, погруженных в раствор, подлежащий титрованию. В конце титрования небольшой избыток реагента увеличивает ток до 50–150 мкА в течение от 30 секунд до 30 минут, в зависимости от титруемого раствора.Это самое короткое время для веществ, растворяющихся в реагенте. В некоторых автоматических титраторах резкое изменение тока или потенциала в конечной точке служит для закрытия электромагнитного клапана, который управляет бюреткой, подающей титрант. Коммерчески доступный аппарат обычно включает закрытую систему, состоящую из одной или двух автоматических бюреток и плотно закрытого титрационного сосуда, снабженного необходимыми электродами и магнитной мешалкой. Воздух в системе поддерживается сухим с помощью подходящего осушителя, а сосуд для титрования можно продувать потоком сухого азота или потоком сухого воздуха.

Реагент—
Приготовьте реактив Карла Фишера следующим образом. Добавьте 125 г йода к раствору, содержащему 670 мл метанола и 170 мл пиридина, и охладите. Помещают 100 мл пиридина в мерный цилиндр емкостью 250 мл и, сохраняя пиридин холодным на ледяной бане, пропускают сухой диоксид серы до тех пор, пока объем не достигнет 200 мл. Медленно, встряхивая, добавить этот раствор в остывшую смесь йода. Встряхните для растворения йода, перенесите раствор в аппарат и дайте раствору постоять в течение ночи перед стандартизацией.Один мл этого раствора, когда он свежеприготовлен, эквивалентен примерно 5 мг воды, но его качество постепенно ухудшается; поэтому стандартизируйте его в течение 1 часа перед использованием или ежедневно, если вы используете постоянно. Защищать от света во время использования. Храните весь объем реагента в плотно закрытом контейнере со стеклянной пробкой, полностью защищенном от света и в холодильнике.

Можно использовать коммерчески доступный стабилизированный раствор реактива типа Карла Фишера. Также можно использовать коммерчески доступные реагенты, содержащие растворители или основания, отличные от пиридина, или спирты, отличные от метанола.Это могут быть отдельные растворы или реагенты, образованные на месте путем объединения компонентов реагентов, присутствующих в двух дискретных растворах. Разбавленный реагент, описанный в некоторых монографиях, следует разбавлять в соответствии с указаниями производителя. В качестве разбавителя можно использовать метанол или другой подходящий растворитель, такой как монометиловый эфир этиленгликоля.

Подготовка к экзамену—
Если иное не указано в отдельной монографии, используйте точно взвешенное или измеренное количество испытуемого образца, которое, по оценкам, содержит от 10 до 250 мг воды.Если испытуемый образец представляет собой аэрозоль с пропеллентом, храните его в морозильной камере не менее 2 часов, откройте контейнер и проверьте 10,0 мл хорошо перемешанного образца. При титровании образца определяют конечную точку при температуре 10 или выше.

Если исследуемый образец представляет собой капсулы, используют часть смешанного содержимого, содержащую не менее 4 капсул.

Если испытуемый образец представляет собой таблетки, используют порошок не менее чем из 4 таблеток, измельченных до мелкого порошка в атмосфере температуры и относительной влажности, заведомо не влияющей на результаты.

Если в монографии указано, что испытуемый образец гигроскопичен, с помощью сухого шприца введите соответствующий объем метанола или другого подходящего растворителя, точно отмеренного, в тарированный контейнер, и встряхните для растворения образца. Используя тот же шприц, удалите раствор из контейнера и перенесите его в сосуд для титрования, подготовленный в соответствии с инструкциями для процедуры. Повторите процедуру с точно отмеренной второй порцией метанола или другого подходящего растворителя, добавьте эту промывную жидкость в сосуд для титрования и немедленно выполните титрование.Определите содержание воды в мг в части растворителя того же общего объема, который использовался для растворения образца и для промывки контейнера и шприца, как указано для стандартизации водного раствора для остаточного титрования, и вычтите это значение из содержание воды в мг, полученное при титровании испытуемого образца. Высушите контейнер и его крышку при 100 ° C в течение 3 часов, дайте остыть в эксикаторе и взвесьте. Определите вес испытуемого образца по разнице веса от первоначального веса контейнера.Стандартизация реагента—
Поместите достаточное количество метанола или другого подходящего растворителя в сосуд для титрования, чтобы покрыть электроды, и добавьте столько Реагента, чтобы получить характерный цвет конечной точки, или 100 ± 50 мкА постоянного тока при примерно 200 мВ приложенного потенциала.

Для определения следовых количеств воды (менее 1%) в качестве удобного эталонного вещества воды можно использовать тартрат натрия. Быстро добавить от 150 до 350 мг тартрата натрия (C4h5Na2O6 · 2h3O), точно взвешивая по разнице, и титровать до конечной точки.Фактор водного эквивалента F в мг воды на мл реагента рассчитывается по формуле:

2 (18.02 / 230.08) (Вт / В),

, где 18,02 и 230,08 — молекулярные массы воды и дигидрата тартрата натрия соответственно; W — масса дигидрата тартрата натрия, мг; V — объем в мл Реагента, израсходованного на второе титрование.

Для точного определения значительного количества воды (1% или более) используйте очищенную воду в качестве эталонного вещества.Быстро добавьте от 25 до 250 мг воды, точно взвешенной по разнице, из пипетки для взвешивания или из предварительно откалиброванного шприца или микропипетки, взятое количество зависит от силы реагента и размера бюретки, как указано в разделе «Волюметрический прибор 31». Титрование до конечной точки. Рассчитайте коэффициент водного эквивалента F в мг воды на мл реагента по формуле:

Ж / В,

, где W — вес воды в мг; V — объем необходимого реагента в мл.

Порядок действий—
Если не указано иное, перенесите от 35 до 40 мл метанола или другого подходящего растворителя в сосуд для титрования и титруйте реагентом до электрометрической или визуальной конечной точки, чтобы поглотить любую влагу, которая может присутствовать. (Не обращайте внимания на израсходованный объем, поскольку он не учитывается в расчетах.) Быстро добавьте препарат для теста, перемешайте и снова титруйте реагентом до электрометрической или визуальной конечной точки. Вычислите содержание воды в образце в мг по формуле:

SF,

где S — объем Реагента, израсходованный на второе титрование, в мл; и F — коэффициент водной эквивалентности Реагента.

Метод Ib (остаточное титрование)

Принцип —
См. Информацию, приведенную в разделе «Принцип» метода Ia. При остаточном титровании к исследуемому образцу добавляется избыток Реагента, дается достаточно времени для завершения реакции, а неизрасходованный Реагент титруется стандартным раствором воды в растворителе, таком как метанол. Процедура остаточного титрования применима в целом и позволяет избежать трудностей, которые могут возникнуть при прямом титровании веществ, из которых связанная вода выделяется медленно.

Аппаратура, реагенты и подготовка к испытаниям —
Используйте метод Ia.

Стандартизация водного раствора для остаточного титрования—
Приготовьте водный раствор, разбавив 2 мл воды метанолом или другим подходящим растворителем до объема 1000 мл. Стандартизируйте этот раствор, титровав 25,0 мл реагента, предварительно стандартизированного в соответствии с указаниями в разделе «Стандартизация реагента». Рассчитайте содержание воды в водном растворе в мг / мл по формуле:

V ¢ F / 25,

в котором V ¢ — объем израсходованного Реагента, а F — коэффициент водного эквивалента Реагента.Еженедельно определяйте содержание воды в водном растворе и при необходимости периодически стандартизируйте реагент относительно него.

Порядок действий—
Если в отдельной монографии указано, что содержание воды должно быть определено методом Ib, перенесите от 35 до 40 мл метанола или другого подходящего растворителя в сосуд для титрования и титруйте реагентом до электрометрической или визуальной конечной точки. Быстро добавьте препарат для теста, перемешайте и добавьте точно отмеренный избыток реагента. Подождите, пока реакция завершится, и титруйте неиспользованный реагент стандартизованным водным раствором до электрометрической или визуальной конечной точки.Вычислите содержание воды в образце в мг по формуле:

F (X ¢ XR),
в которой F — коэффициент водной эквивалентности Реагента; X ¢ — объем Реагента, добавленного после введения образца, в мл; X — объем в мл стандартизированного водного раствора, необходимый для нейтрализации неиспользованного реагента; и R — отношение V / 25 (мл реагента / мл водного раствора), определенное стандартизацией водного раствора для остаточного титрования.

Метод Ic (кулонометрическое титрование)

Принцип —
Реакция Карла Фишера используется при кулонометрическом определении воды.Однако йод не добавляют в виде объемного раствора, а получают в йодидсодержащем растворе путем анодного окисления. Реакционная ячейка обычно состоит из большого анодного отсека и небольшого катодного отсека, разделенных диафрагмой. Также можно использовать другие подходящие типы реакционных ячеек (например, без диафрагм). В каждом отсеке есть платиновый электрод, который проводит ток через ячейку. Йод, образующийся на анодном электроде, немедленно вступает в реакцию с водой, находящейся в отсеке.Когда вся вода израсходована, возникает избыток йода, который обычно определяется электрометрически, что указывает на конечную точку. Влага удаляется из системы путем предварительного электролиза. Менять раствор Карла Фишера после каждого определения не требуется, поскольку отдельные определения можно проводить последовательно в одном и том же растворе реагента. Требование к этому методу состоит в том, чтобы каждый компонент образца для испытаний был совместим с другими компонентами, и чтобы не было побочных реакций.Образцы обычно переносятся в сосуд в виде растворов путем инъекции через мембрану. Газы можно вводить в ячейку с помощью подходящей впускной трубы для газа. Точность метода в основном определяется степенью исключения атмосферной влаги из системы; таким образом, введение твердых частиц в ячейку не рекомендуется, если не приняты тщательно продуманные меры предосторожности, такие как работа в перчаточном ящике в атмосфере сухого инертного газа. Контроль за системой можно контролировать, измеряя величину отклонения базовой линии.Этот метод особенно подходит для химически инертных веществ, таких как углеводороды, спирты и простые эфиры. По сравнению с объемным титрованием по Карлу Фишеру кулонометрия — это микрометод.

Аппарат—
Подходит любой имеющийся в продаже аппарат, состоящий из абсолютно герметичной системы, снабженной необходимыми электродами и магнитной мешалкой. Микропроцессор прибора контролирует аналитическую процедуру и отображает результаты.Калибровка прибора не требуется, поскольку потребляемый ток можно полностью измерить.

Реагент—
См. «Реагент» в методе Ia.

Подготовка к экзамену—
Если образец представляет собой растворимое твердое вещество, растворите соответствующее количество, точно взвешенное, в безводном метаноле или других подходящих растворителях. Жидкости можно использовать как таковые или как точно приготовленные растворы в подходящих безводных растворителях.

Если образец представляет собой нерастворимое твердое вещество, воду можно экстрагировать с использованием подходящего безводного растворителя, из которого соответствующее количество, точно взвешенное, может быть введено в раствор анолита.В качестве альтернативы может использоваться метод испарения, при котором вода выделяется и испаряется путем нагревания образца в трубке в потоке сухого инертного газа, после чего этот газ подается в ячейку.

Порядок действий—
Используя сухой шприц, быстро введите тестовый препарат, точно измеренный и оцененный как содержащий от 0,5 до 5 мг воды, или в соответствии с рекомендациями производителя прибора в анолит, перемешайте и выполните кулонометрическое титрование до электрометрической конечной точки.Считайте содержание воды в препарате для испытания прямо с дисплея прибора и вычислите процентное содержание вещества. Выполните пустое определение и внесите необходимые исправления.

Частично смешивающиеся жидкости: определение взаимной растворимости фенола и воды

Физико-химический эксперимент

ЧАСТИЧНО РАСХОДЯЩИЕСЯ ЖИДКОСТИ:

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЗАИМНОЙ РАСТВОРИМОСТИ

Аннотация

Раствор фенола в воде использовали для определения растворимости двух частично смешивающихся жидкостей.Группа подсчитала объем воды, необходимый для приготовления следующих смесей, с процентным содержанием от 5% до 95% образца с шагом 5%, используя образец фенола 10 мл. Приготовленные смеси с различными объемными соотношениями подвергались постоянному нагреванию и охлаждению для получения необходимой температуры, необходимой для построения кривой взаимной растворимости раствора фенол-вода. Критические температуры раствора были определены при соотношении 30% фенола и 70% воды, 64 ° C (для однофазной области) и 61.8˚C (для двухфазной области)…

I. Введение

Нефть и вода несовместимы. Вливание 10 мл оливкового масла в 10 мл воды приводит к образованию двух отдельных слоев, четко разделенных изогнутым мениском. Каждый слой имеет тот же объем и такой же состав, что и исходные жидкости. Поскольку, по-видимому, произошло очень небольшое перемешивание, жидкости называют «несмешиваемыми» или несмешиваемыми.

При добавлении зернового спирта в воду образуется одна жидкая фаза.Между спиртом и водой не образуется мениск, и две жидкости считаются «смешиваемыми». Почти любая пара жидкостей смешивается, если присутствует только следовое количество одной из жидкостей.

Многие жидкие смеси попадают между этими двумя крайностями. Две жидкости являются «частично смешиваемыми», если встряхивание равных объемов жидкостей вместе приводит к появлению видимого мениска между двумя слоями жидкости, но объемы слоев не идентичны объемам жидкостей, смешанных изначально.Например, встряхивание воды с определенными органическими кислотами приводит к образованию двух четко отдельных слоев, но каждый слой содержит воду и кислоту (причем один слой в основном состоит из воды, а другой — с высоким содержанием кислоты). Жидкости, как правило, не смешиваются, когда притяжение между подобными молекулами значительно сильнее, чем влечение между смешанными парами. (Логан, 1998)

Цели этого эксперимента: 1) определить растворимость двух частично жидкостей (раствор фенол — водный), 2) построить взаимную растворимость пары и 3) определить их критическую температуру растворения.

II. Обзор соответствующей литературы

Взаимная растворимость полимеров и свойства их смесей

«Измерены теплоты смешения полимеров друг с другом, изучено поведение смесей растворов различных полимеров, исследована зависимость механических свойств полимерных смесей от соотношения компонентов. Было показано, что смешение полимеров друг с другом обычно является эндотермическим процессом и, следовательно, приводит к образованию макроскопически гомогенных, но фактически микрогетерогенных систем с чрезвычайно высокой степенью дисперсности.Эти микрогетерогенные полимерные смеси образуются из-за огромной вязкости полимерных смесей, которая предотвращает макроскопическое разделение на фазы, но не препятствует значительной подвижности сегментов гибких цепных молекул. Показано, что зависимость механических свойств смесей микрогетерогенных полимеров от соотношения полимеров в смеси имеет резкие максимумы или минимумы, которые невозможно найти в случае истинных полимеров в растворах полимеров. Установлено, что поведение некоторых пар полимеров является аномальным, так как экзотермическое смешение дополняется разделением смеси растворов на фазы и появлением максимумов или минимумов в зависимости свойств полимерных смесей от соотношения полимеров в смеси.Эту аномалию приписывают эффекту неплотной упаковки молекул полимеров, которые демонстрируют аномальное поведение. Было показано, что в этих системах обязательно существует более низкая критическая температура смешения, значение которой может быть уменьшено путем добавления низкомолекулярных растворителей к неплотно упакованному полимеру. Обращается внимание на тот факт, что, хотя смешение аморфных полимеров следует рассматривать на термодинамической основе как взаимное растворение двух жидких фаз, большие размеры и гибкость молекул полимерной цепи требуют критического пересмотра возможности формального применение основных термодинамических представлений и соотношений к теоретическому анализу поведения полимерных смесей.»(Слонимский, 1998)

Уравнения состояния для расчета жидкостно-фазовых равновесий

«Рассмотрен прогресс в разработке уравнений состояния для расчета жидкостно-фазовых равновесий. Существует множество альтернативных уравнений состояния, позволяющих рассчитать фазовое равновесие различных жидкостей (Садус и Сонг Вэй). Рассмотрен широкий спектр уравнений состояния от кубических уравнений для простых молекул до теоретически обоснованных уравнений для молекулярных цепочек.Также дается обзор работ по правилам смешивания, которые используются для применения уравнений состояния к смесям. Исторически сложилось так, что разработка уравнений состояния была в основном эмпирической. Однако уравнения состояния все чаще формулируются с учетом более глубокого теоретического понимания. В настоящее время довольно часто используются данные молекулярного моделирования для проверки теоретической основы уравнений состояния. Многие из этих теоретических уравнений могут обеспечить надежные вычисления, особенно для больших молекул.»(Садус и Я, 2000)

Исследование взаимной растворимости 94,2: 5,8 этанола в октане в сверхкритическом растворителе диоксид углерода

«Данные о растворимости смеси, содержащей 94,2% этанола и 5,8% октана, были измерены в растворителе диоксида углерода с использованием устройства для установления фазового равновесия высокого давления при давлении до 103,5 бар и температуре 75 ° C. Результаты показали, что при таком соотношении этанола и октана значительного разделения не удалось. Однако затем экспериментальные данные сравнивались с теоретическими данными, полученными с помощью двух моделей: теории регулярных решений и уравнения состояния Редлиха-Квонга.Теория регулярных решений применяется к каждой фазе путем применения выражений коэффициента активности. Уравнение состояния Редлиха-Квонга применяется к паровой фазе, а затем с применением коэффициента летучести получаются данные для жидкой фазы. Теория регулярных решений как новый модельный подход оказалась обнадеживающей для предсказания растворимости фазовых равновесий. Он пришел к выводу, что модель теории регулярных решений может предсказывать данные о двухфазном равновесии лучше, чем уравнение состояния Редлиха-Квонга.”(Davarnejad et al, 2008)

Растворимость, смешиваемость и их связь с межфазным натяжением в тройных жидких системах

Термины смешиваемость и растворимость широко используются при изучении фазового поведения (Айиралам и Рао) многокомпонентных углеводородных систем. Различие между этими двумя терминами все еще нечеткое, что приводит к их синонимичному использованию в некоторых кругах. Кроме того, связь этих двух термодинамических свойств с межфазным натяжением в значительной степени осталась неизученной.Однако недавно было сообщено о новом экспериментальном методе исчезновения межфазного натяжения (VIT), связывающего смешиваемость с межфазным натяжением в газонефтяных системах. Таким образом, цели этого исследования состоят в том, чтобы связать смешиваемость и растворимость с межфазным натяжением и исследовать применимость нового метода VIT для определения условий смешиваемости в тройных жидкостных системах. Для этой цели была выбрана стандартная тройная жидкая система бензола, этанола и воды, так как их фазовое поведение и данные о растворимости были легко доступны.Межфазное натяжение бензола в водном этаноле при различном обогащении этанолом измеряли с помощью анализа формы капли (DSA) и методов капиллярного подъема.

Результаты экспериментов указывают на применимость метода VIT для определения условий смешиваемости тройных жидких систем. Сравнение измерений IFT с данными о растворимости показало сильную взаимосвязь между этими двумя свойствами, в дополнение к демонстрации четкого различия между растворимостью и смешиваемостью.Межфазное натяжение, по-видимому, не зависит от соотношения растворитель-масло в сырье при условии, что полное уравновешивание жидких фаз позволяет учесть все эффекты массопереноса во время экспериментов. Все эти экспериментальные наблюдения находят огромное применение в исследованиях фазового равновесия жидкость-жидкость и для определения условий смешиваемости в проектах по повышению нефтеотдачи с закачкой газа ». (Айиралам и др., 2006)

Теплоты смешения частично смешивающейся жидкой системы циклогексан + метанол

«Молярные избыточные энтальпии циклогексана + метанола систематически измеряли с помощью проточного микрокалориметра Пикера, работающего в прерывистом режиме при 298.15, 303.15, 308.15, 313.15, 318.15 и 323.15K. Наши измерения выше литературных данных. Эта работа показывает, что молярные избыточные энтальпии увеличиваются с ростом температуры, а прямые участки кривых избыточной энтальпии в средней области становятся короче с увеличением температуры. При 323,15 К кривая становится кривой смешиваемой жидкой системы, а положение максимального значения находится при X = 0,6. Кроме того, калориметрические измерения можно использовать для определения составов двух несмешивающихся фаз бинарной смеси.”(Дай и Чао, 1985)

III. Методология

Аппаратура и материалы

Образец фенола

Вода дистиллированная

Стержень перемешивания

Конфорка

Стакан 200 мл

Термометр (калибровка 0,1 град.)

Стакан 1 л (2 шт.)

A. Предварительные мероприятия

Перед экспериментом группа рассчитала объем воды, необходимый для приготовления следующих смесей, с процентным содержанием от 5% до 95% образца с шагом 5%, используя 10 мл образца в каждой пропорции.Перед тем, как продолжить, необходимо одобрить расчеты.

B. Правильный эксперимент

После приготовления 95% пробы — смесь 5% объема воды к объему на основе 10 мл пробы [Внимание: все пробы являются коррозионными, в то время как триэтиламин легковоспламеняем, слезится и легко образует взрывчатое вещество в воздухе] смеси нагревали на водяной бане при легком помешивании до исчезновения мутности в нем. Отмечали его температуру. Его охлаждали на второй водяной бане при легком перемешивании до появления помутнения.Еще раз отметили температуру. Этот процесс повторяли до тех пор, пока не наблюдались достаточно постоянные показания для определенного объемного соотношения, упомянутого в предварительных условиях. Фиксировалась постоянная температура.

IV. Данные и обсуждение

После того, как группа приготовила смеси 95% фенола и 5% воды по объему на основе 10 мл образца (см. Таблицу I), смесь нагревали на водяной бане при мягком перемешивании и регистрировали ее постоянную температуру до тех пор, пока раствор исчез и моментально остыл до появления помутнения.Как показано в Таблице I, это показывает, что для 95% фенола — 85% фенола и 5% фенола не наблюдается значительных изменений как для нагрева, так и для охлаждения смесей из-за концентрации фенола в растворе. Мутность раствора начала появляться при 80% феноле.

Таблица I. Подготовленное количество воды, необходимое для добавления при заданном количестве

процент фенола — водный раствор на основе образца 10 мл

% фенола по объему

Объем добавленной воды / мл

95

0.53

90

0,59

85

0,65

80

0,74

75

0,83

70

0,95

65

1,10

60

1.28

55

1,52

50

1,81

45

2,22

40

2,78

35

3,57

30

4,76

25

6.67

20

10,00

15

16,67

10

33,33

5

100,00

Основываясь на данных в таблице II, группа построила кривую взаимной растворимости для раствора фенол — вода, которая важна для определения критической температуры смеси.Критическая температура раствора — это температура, при которой смесь двух жидкостей (фенол и вода для этого эксперимента), несмешивающаяся при обычных температурах, перестает разделяться на две отдельные фазы. Черная линия символизирует показания температуры фенола в ванне с горячей водой, а серая линия — показания температуры фенола в ванне с холодной водой.

С другой стороны, красная кривая — это полиномиальная линия тренда смеси в горячей водяной бане, в которой раствор имеет тенденцию становиться однофазным (облачность не появляется), а синяя кривая — полиномиальная линия тренда охлажденной смеси. которая имеет тенденцию запускать двухфазную область (появление облачности).Критические температуры раствора находились на уровне 30% фенола — 70% воды, 64 ° C (нагревание) и 61,8 ° C (охлаждение).

Таблица II: Постоянные показания температуры раствора фенол — вода при нагревании и охлаждении на образце объемом 10 мл.

% фенола по объему

Постоянное показание температуры / ˚C

НАГРЕВ

ОХЛАЖДЕНИЕ

95

изменений не появилось

изменений не появилось

90

изменений не появилось

изменений не появилось

85

изменений не появилось

изменений не появилось

80

36.3

32,8

75

41,2

35,2

70

43,7

39,7

65

46,8

42,9

60

52,5

47

55

53

50.9

50

54,2

52,4

45

58,5

56,7

40

65,2

62,2

35

68,7

66,1

30

64

61.8

25

60,4

56,2

20

54,9

50,7

15

51,3

47,2

10

48,5

43,6

5

изменений не появилось

изменений не появилось

Рисунок 1.Кривая взаимной растворимости фенола — водный раствор

V. Заключение и рекомендация

На протяжении всего эксперимента критическая температура раствора составляла 64 ° C (нагревание) и 61,8 ° C (охлаждение) при 30% фенола — 70% воды. Существуют факторы, которые влияют на растворимость смесей, природу растворенного вещества и растворителя, температуру и давление.

а) Природа растворенного вещества и растворителя

  • Размер молекулы — Чем больше молекула или больше ее молекулярный вес, тем менее растворимым будет вещество.
  • Полярность — полярные растворенные вещества растворяют полярные растворители; Неполярные молекулы растворенного вещества растворяют неполярные растворители

б) Температура

Если процесс растворения поглощает энергию, то растворимость будет увеличиваться с увеличением температуры. Если раствор выделяет энергию, растворимость будет уменьшаться с повышением температуры.

c) Давление

В случае твердого вещества и жидкости растворимость не изменяется при изменении давления; аналогично, в газе с увеличением давления растворимость также увеличивается.

Облачность имеет большое значение в этом эксперименте для несмешивающихся жидкостей. Из-за непрозрачности мы можем сказать, что вещество еще не перемешано из-за наличия стабильной эмульсии, но когда раствор полностью прозрачный без следов помутнения, мы можем предположить, что вещество перемешано

Айиралам, Субхаш К. и Дандина Н. Рао. «Растворимость, смешиваемость и их связь с межфазным натяжением в тройных жидких системах». Равновесие жидкой фазы 249.1 (2006): 82-91.

Дай, Мин и Цзянь-Пин Чао.«Теплоты смешения частично смешивающейся жидкой системы циклогексан + метанол». Фазовое равновесие жидкости 23.2 (1985): 315-319.

Davarnejad, R, K.M Kassim and A Zainal. «Исследование взаимной растворимости этанола с октановым числом 94,2: 5,8 в сверхкритическом растворителе диоксид углерода». Журнал Китайского института инженеров-химиков 39.4 (2008): 343-352.

Логан, Р.С. «Поведение пары частично смешивающихся жидкостей». Химическое образование 75.339 (1998): 206-208.

Want to say something? Post a comment

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *